В ИСЭМ СО РАН запущен в работу новейший интегрированный комплекс синхронного термического анализа
24 июля 2015
Интегрированный комплекс синхронного термического анализа в составе блоков синхронного термического анализа STA 449 C Jupiter, STA 449 F1, квадрупольного масс-спектрометра QMS 403 C Aeolos и блока импульсного термического анализа PulseTA. Данный комплекс изготовлен фирмой NETZSCH Geratebau Gmbh (Германия).
Синхронный термический анализ позволяет производить одновременно регистрацию изменения веса (термогравиметрия) и тепловых эффектов (дифференциально-сканирующая калориметрия, дифференциальный термический анализ). Исследования могут вестись в вакууме, в статистических и динамических условиях. Газовая среда может быть инертной (аргон, гелий, азот), окислительной (воздух, кислород), углекислотной и паровой, одновременно можно подавать три газа в любой пропорции до 250 мл/мин. Температурный интервал от комнатной температуры до 2400°С, для паровой печи 1200°С, скорость нагрева от 0,15°С/мин до 50°С/мин. Навеска образца от 5е10-5 г до 5 г. Материал тиглей – Al2O3 и Pt/Rh, графит, вольфрам. Также можно измерять теплоемкость.
Квадрупольный масс-спектрометр предназначен для определения состава газовой фазы, образующейся при разложении образцов по массовым числам от 1 до 300. Ионизация происходит с помощью электронного удара, силу которого можно варьировать от 25 до 110 eV. Масс-спектрометр нельзя использовать при работе в вакууме. Количественный анализ выделяющихся продуктов определяется по разработанным ИСЭМ СО РАН методикам.
Метод PulseTA импульсного термического анализа основывается на впрыске определенного количества какого-либо газа в поток продувочного газа, проходящего через пространство, где находится образец, что приводит к реакциям, которые можно в последствие описать. Также служит для количественного анализа состава газа. В зависимости от типа впрыскиваемого газа, возможно, исследовать химическое взаимодействие впрыскиваемого газа с твердым телом; исследование поведение впрыскиваемого газа адсорбируемого на твердом теле. Объем используемых петель 250, 500, 1000 мкл.
В качестве впрыскиваемого (калибровочного) газа могут быть использованы следующие газы – СО2, СО, Н2, СН4, Н2О, О2, NO, SO2, C2H4, C2H6, Ar, N2, He, пропан-бутановая смесь – данные газы есть в наличии. В наличии имеется программный комплекс NETZSCH Thermokinetics, который позволяет проводить кинетический анализ; прогнозировать сигнал, степень превращения, концентрации; производить поиск температурной программы для заданной скорости реакции.
Комплекс поставлен в рамках приборной комиссии СО РАН и работает на базе Байкальского аналитического центра коллективного пользования (БАЦКП) СО РАН.
Фотографии
